一、儀器與試劑

所學(xué)儀器：

鼓風(fēng)干燥箱  紫外可見光分光光度計  粉碎機  分析天平  精密pH試紙

所需試劑：

標(biāo)準(zhǔn)硒溶液(100Lg/mL)鄰苯二胺、硝酸、高氯酸、乙二胺四乙二酸鈉(EDTA)、甲苯、氨水、無水乙醇、異丙醇、鹽酸、氫氧化鈉等皆為分析純。

二、實驗步驟

1、瑪咖樣品的預(yù)處理與消化

    樣品預(yù)處理:瑪咖樣品先用自來水沖洗,再用去離子水洗凈。后置于105℃鼓風(fēng)干燥箱，蒸干水分。用粉碎機磨碎,放入干燥器中保存留用。

無機硒提取:取10g樣品用30.0mL水浸泡2h,中間攪拌5~6次,過濾。用少許去離子水洗滌殘渣、混勻、過濾,合并提取液,定容于50mL容量瓶中保存。

總硒提取:準(zhǔn)確稱取1g樣品加入10mL硝酸和40mL高氯酸,冷消化過夜。次日加熱消化至溶液清澈透明,冷卻備用。

2、硒含量測定

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確移取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,定容至100mL。分別移取0.1、0.2、0.3、0.8、1.0mL該標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于125mL分液漏斗中,加水25mL,用0.1mol/L的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2,加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2.0mL,振蕩靜置,再加甲苯10mL充分振蕩,靜置15min,取甲苯層。以不含硒標(biāo)準(zhǔn)品的甲苯溶液為空白對照液,在335nm處測定吸收度值,重復(fù)3次,取平均值。

(2)無機硒：取無機硒提取液5.0mL于分液漏斗中。依次加水25.0mL、5%EDTA試液5.0mL， 用0.1mol/L的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2，再加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2mL，振蕩、靜置，加甲苯10.0mL萃取，取甲苯層測定335nm處的吸光度，重復(fù)3次，取平均值。

(3)總硒：在裝有消解樣品的分液漏斗中加水25.0mL、5%EDTA5mL用0.1mol/的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2， 再加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2mL，振蕩，放置，加甲苯10.0mL萃取，取甲苯層，測定335nm處的吸光度，重復(fù)3次，取平均值。